实验室用于测定重金属锑的仪器,常采用原子荧光光谱法(AFS)进行测定。这种方法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。以下是对原子荧光光谱法原理的详细剖析: 工作原理
样品处理: 样品经过一定的预处理,比如氧化还原、分解反应等,将其转化为特定的存在形式。 固态或液态的样品与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如锑的氢化物),从溶液中逸出。 引入原子化器: 氢化物气体与载气(通常是惰性气体氩气)和过量氢气混合后,导入加热的原子化装置。 在特制火焰装置中,氢气和氩气燃烧加热,氢化物受热后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气。 激发与荧光发射: 基态原子吸收特定频率的激光后发生能级跃迁,原子的外层电子从基态或低能态被激发成高能级。 当这些高能态的原子再返回到低能态时,多余的能量以光的形式释放出来,这就是原子荧光。 荧光检测: 释放的荧光通过检测器(如光电倍增管)进行收集,然后将光信号转化成电信号。 数据处理系统对电信号进行处理,用于显示、记录和分析数据。 优点 灵敏度高:原子荧光光谱仪有较低的检出限,特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3。锑的检出限也相对较低。 干扰少:谱线比较简单,采用一些装置可以制成非色散原子荧光分析仪,减少了干扰。 线性范围宽:分析校准曲线线性范围可达3-5个数量级。 多元素同时测定:由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,能同时测定多种元素。 仪器类型 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两种,整体结构和组成基本一致,但在非色散型仪器上不需要使用单色器。 色散型:包括光源、单色器、原子化器、检测器和数据处理系统。
非色散型:滤光器用于分离分析线和邻近谱线,降低背景干扰。其优点是照明立体角大、光谱通带宽、集光本领大、荧光信号强度大、仪器结构简单、操作方便。 应用 原子荧光光谱法是目前测定水中锑的方法中具有灵敏度高、准确度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷等优势的方法之一。它已被广泛应用于多个领域,包括环境监测、食品健康、地质勘探等。 注意事项
在进行原子荧光光谱分析时,需要注意样品的前处理方法,以确保样品能够充分转化为可供分析的形态。 仪器操作和维护需要遵循一定的规程,以确保数据的准确性和仪器的稳定性。 原子荧光光谱法是一种准确的重金属锑测定方法,具有广泛的应用前景。
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