原子吸收光谱法在实验室银含量测定中是一种常用的分析方法,其应用主要体现在以下几个方面: 一、原理 原子吸收光谱法是通过测量银原子对特定波长光的吸收强度来确定银的含量。在测定过程中,试样中的银原子会吸收特定波长的光,其吸收强度与银的浓度成正比。因此,可以通过测量吸光度来计算银的含量。 二、仪器与试剂
进行银含量测定时,通常需要以下仪器和试剂: 仪器:原子吸收光谱仪,配备空气-乙炔火焰燃烧器及银空心阴极灯。
试剂:盐酸、硝酸、高氯酸(用于试样的溶解和酸化),银标准贮存溶液和银标准溶液(用于绘制工作曲线和计算银的含量),以及根据需要可能使用的其他试剂,如酒石酸、硫脲等(用于特定条件下的试样处理)。 三、测定步骤 银含量的测定步骤通常包括试样的溶解、酸化、定容、测量吸光度以及计算银的含量等。具体步骤如下: 试样的溶解:将试样置于烧杯中,加入适量的盐酸和硝酸,低温加热到试样完全溶解。如果试样含碳,可能需要加入高氯酸并加热到冒浓烟,以去除碳。
酸化和定容:将溶解后的试样蒸发到近干,加入适量的盐酸和水,加热煮沸以溶解盐类。然后冷却到室温,移入容量瓶中,用水稀释到刻度并混匀。 测量吸光度:使用原子吸收光谱仪,在选定的波长(通常为328.1nm)处,以水调零后测量试样的吸光度。同时,也需要测量空白试验溶液的吸光度以进行校正。 绘制工作曲线:移取不同体积的银标准溶液于容量瓶中,加入与试样相同的酸度和体积的水,混匀后测量吸光度。以银的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 计算银的含量:根据试样的吸光度在工作曲线上查出对应的银浓度,然后按下式计算银的质量分数: 银的质量分数 = (从工作曲线上查得的银浓度 × 试液体积 × 试样稀释倍数) / 试样质量 四、应用范围
原子吸收光谱法适用于多种类型样品中银含量的测定,包括混合铅锌精矿、铜及铜合金、粗铅以及水样等。不同样品可能需要采用不同的溶解和处理方法,以及不同的测定条件。 五、注意事项
在进行银含量测定时,应确保试样的溶解完全,避免未溶解的固体对测定结果的影响。 酸化过程应控制适当的酸度和体积,以保证测定结果的准确性。 在测量吸光度时,应注意仪器的稳定性和准确性,以及测量条件的一致性。 工作曲线的绘制应使用与试样相同的酸度和体积的溶液,以保证测定结果的可靠性。 原子吸收光谱法在实验室银含量测定中具有广泛的应用前景和重要的实际意义。通过准确、快速的测定,可以为相关领域的研究和生产提供有力的支持。
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